CLOVER TC-M160 Pro霉菌毒素多功能凈化柱主要用于飼料中黃曲霉,玉米赤霉烯酮和T-2毒素的測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
2.1溶液配制
甲酸溶液(0.1%)：準(zhǔn)確量取甲酸1ml，加水至1000ml，搖勻即得。
乙酸溶液(0.02%)：準(zhǔn)確量取冰乙酸0.2ml，加水至1000ml，搖勻即得。
甲酸乙腈溶液：取甲酸溶液50ml，加乙腈至100ml，搖勻即得。
2.2混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：
分別吸取一定量的6種真菌毒素標(biāo)準(zhǔn)品于棕色容量瓶中，用甲醇配成濃度為1ug/ml的混合儲(chǔ)備液，保存于4℃冰箱中。
2.3基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作液：
分別吸取一定量的真菌毒素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，添加空白樣品提取液，氮?dú)獯蹈珊?，用流?dòng)相稀釋成濃度為1.0ug/L,5.0ug/L,10.0ug/L,50ug/L,100ug/L,200ug/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作液，臨用新配。
3.樣品的前處理
(1)稱取5g±0.02g飼料樣品于50ml離心管中，準(zhǔn)確加入25ml提取液(乙腈：水=84：16)，渦旋混勻2min，置于超聲波清洗器中超聲提取20min，中間振蕩2-3次。
(2)取出，于8000r/min離心5min，傾出上清液至分液漏斗中，加入15ml正己烷，充分振蕩。待靜止分層后，準(zhǔn)確量取下層液5ml，待用。
(3)將上述5ml液體，過多功能凈化柱，控制流速為2ml/min，收集流出液，在60℃氮?dú)庀麓蹈伞?br />
(4)用1.0ml甲酸乙腈溶液溶解殘?jiān)?，渦旋30s，經(jīng)0.22um濾膜過濾后，上機(jī)檢測(cè)。
4 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
4.1液相色譜條件
色譜柱： C18柱,3.0×150mm(3.0um)；或其他等效色譜柱。
柱溫：33℃
進(jìn)樣量：20ul
在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間的偏差不超過標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間的±2.5%，且樣品中各祖墳定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)豐度進(jìn)行比較，偏差不超過下表的范圍，可判定樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。
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